烟雨舟横

铅华洗尽,愿谈笑风生成为你我暗夜击掌的接头暗号
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编者按:本系列自开始以来,获得众多读者朋友们的喜爱,笔者深感荣幸。笔者尽一切可能让推送内容严谨、全面,但限于个人能力,仍有缺憾。有些话当时没想到更好的表达,或限于文章篇幅和主旨不得不忍痛割爱,这一次就当复习课,一起分享给大家。内容摘要:一、开反应二、薄层层析(TLC)三、柱层析四、后处理正文部分:一、开反应① 无论什么反应,只要反应规模放大了,比如以前做2-3 mmol,如今大量做...

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编者按:本系列自开始以来,获得众多读者朋友们的喜爱,笔者深感荣幸。笔者尽一切可能让推送内容严谨、全面,但限于个人能力,仍有缺憾。有些话当时没想到更好的表达,或限于文章篇幅和主旨不得不忍痛割爱,这一次就当复习课,一起分享给大家。内容摘要:一、重复文献反应要多思考二、选择反应瓶和磁子三、转化率和产率四、试剂的称量五、保留有效数字六、其他容易忽视的细节正文部分:一、重复文献反应要多思考不要随手查到...

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编者按:控制实验是非常专业的反应机理验证的技术。笔者仅仅学了些皮毛,大部分知识来自于文献阅读。笔者只能用不甚严谨的语言,描述自己的观点。内容必有疏漏,请各位读者批评指正。内容摘要:一、氘代标记实验二、动力学同位素效应(KIE)实验三、原位核磁跟踪反应进程四、中间体捕获实验五、中间体在关键反应中的表现六、催化物种浓度或ee值对反应的影响七、严格且定量地控制反应条件八、光介导反应的特殊实验九、特...

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产物衍生化(product derivation)或化学转化(chemical transformation)的目的是彰显方法学产物的“合成价值”。优秀的化学转化逐渐成为顶刊的标配。一、放大量反应分两类,如果原料达到1.0 g及以上,称为克量级反应;如果原料为1.0 mmol及以上,称为制备级反应(preparative scale)。有的课题组不认同“制备级反应”的称谓,将其泛称...

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编者按:笔者浅薄的合成经验中,只在短暂的半年横向课题中爬过大板。因此无论是经验还是技术,都不如读者中的佼佼者,特别是全合成方向的专家。恳请各位读者批评指正。内容提要:一、爬大板的适用范围二、爬大板的技术细节正文部分:一、爬大板的适用范围爬大板适用于待纯化物质少(且)过柱难以分离的情况。须知,柱层析存在两个问题:柱层析必然导致损失(俗称“过散了”);柱层析情况与TLC不完全一致,有可能爬板能分...

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