编者按：笔者浅薄的合成经验中，只在短暂的半年横向课题中爬过大板。因此无论是经验还是技术，都不如读者中的佼佼者，特别是全合成方向的专家。恳请各位读者批评指正。

内容提要：

正文部分：

一、爬大板的适用范围

爬大板适用于待纯化物质少（且）过柱难以分离的情况。须知，柱层析存在两个问题：柱层析必然导致损失（俗称“过散了”）；柱层析情况与TLC不完全一致，有可能爬板能分开但过柱不行。这让爬大板又了用武之地。

然而，过柱是一段硅胶，大板是一层硅胶，大板上样量必然小于过柱。特别是市售的大硅胶板（200×200 mm）涂层非常薄（0.25 mm），少数可达1 mm。一般认为1 mm厚的硅胶板载样量不能超过5 mg/mL。为此，一些课题组选择自己铺板，可以铺设更厚的硅胶层。硅胶层厚度不同，上样量也不同，大多数20-60 mg，最多不超过100 mg。

与柱层析要求一致的是，用爬大板分离的物质的溶解度不能太差（例如EA/DCM等要可溶），而且对硅胶、空气、水等稳定（硅胶是弱酸性）。特别地，目标物质最好在紫外光下显色。不然，需要截下左或右侧的板子（1.5 cm宽，涵盖约0.5 cm的样品）用显色剂显色，晾干后拼回去作对照，可见操作麻烦且必然导致样品损失，建议另找办法。

二、爬大板的技术细节

爬大板是放大版的TLC，很多技术细节与TLC一致，例如展开剂的选择（一般与TLC一致，让目标点/带爬到1/2到1/3高，即比移值0.3-0.5）、展开剂现配现用、展开剂的酸化和简化等。我特别强调一些显著区别：

① 大硅胶板注意保存，不能吸潮，硅胶层不能大范围破损、裂纹。要命的是吸潮与否肉眼看不出，等上完样、爬完板才发现就晚了。受潮的板子，会在大极性的水的作用下，使得所有点/色带全部集中在顶端或严重拖尾、色带畸形。

② 硅胶板并不均匀，中间厚，四边薄。所以上样时，大板两边要预留1 cm左右的空间，不要上样。如果两边也上了样，爬板后色带会因边缘效应而扭曲，影响分离效果。

③ 上样带（基线）与板底的距离一般在2 cm左右，大展缸中展开剂的液面约为1 cm，也就是一半高（大约100 mL展开剂）。也可以多加到2/3高。展缸底部要铺滤纸，使缸内迅速蒸汽饱和，减少边缘效应、提高分离度并节约爬板时间。爬板时要用适当重物（记录本等）压紧展缸盖。一个大展缸只能有一种展开剂，但可以同时爬两块板。

④ 上样量：取决于课题组使用大硅胶板的硅胶层厚度。个人经验是，粗产物100 mg左右的建议过柱，20-50 mg可以爬大板，10 mg以下就算爬大板分开了也只够打个核磁（东西太少、荧光太弱，回收困难）。样品没必要非得一次上完，可以晾干、吹干后多上一次。

⑤ 上样要求：均匀、狭窄、迅速，建议宽度小于5 mm。如果一次吸取溶液太多，色带会上下扩散变成很粗一条；如果手抖则呈蝌蚪状（第一滴撒了）或糖葫芦状。如果上样歪了，可以用EA或丙酮等大极性展开剂稍微爬一点儿板子，把样品“上推”而更集中，晾干后再爬板。

⑥ 上样技术：一般要用尽可能少的良溶剂溶解样品，用塑料滴管剪掉大部分尖头并塞上细棉条（一小块脱脂棉捻成细条）再吸取（部分）样品溶液，从板左侧1-1.5 cm开始，沿着基线方向涂抹到距离板右侧1-1.5cm的位置。上样带越狭窄、越均匀越好，因而对上样者的协调性、速度和手稳定度提出了较高要求，需要反复练习。上样时还可以用微量进样器（控制度高）甚至是移液枪。

⑦ 上样间隙、上样完毕和爬板之后，需要等板上溶剂挥干才能进行下一步操作，否则色带容易扩散，爬板容易拖尾。注意，宁可晾干、用洗耳球吹也不要拿热风枪吹，谨防摊薄的产物受热变坏。注意热风枪与电吹风不一样，家用电吹风有冷风档，热风枪起步300℃高温。

⑧ 爬大板的时间比TLC更长，越是有破损的旧缸时间就越长，最长可达1个小时。放板时迅速、稳当，不要让展开剂飞溅而溶解此时本不该与其接触的色带；取板时溶剂前沿距板顶约1 cm，须立刻标出。理想状态下，爬大板后各色带均匀、平齐。但实操中或多或少会呈波浪形，甚至爬歪（所有色带呈走势相似的不规则正弦曲线状）。无论如何，用铅笔勾出所要色带的边缘并刮板。最倒霉的是，杂质有荧光，产物荧光弱且爬歪了，只能按照杂质色带的形状，大约平行地绘出产物色带的范围（盲刮），祈祷它真的纯且损失小。

⑨ 一切仪器、溶剂必须保证干净：配展开剂的量筒、手套和大展缸的清洁度不难留意，但很少有人想到展开剂中的石油醚不能有高沸点杂质（吸附在硅胶内层很难挥发掉），不能用密封式收纳箱爬大板（有机溶剂溶解塑料中的塑化剂等引入杂质）。即使玻璃制的大展缸容易坏，也可用聚四氟乙烯的展缸。

⑩ 刮大板时最令人抓狂。且不说色带可能畸形（爬歪了），就算能清晰地用铅笔划出边界，请注意用刮刀沿小角度把含有目标化合物的整条色带“削”下来，其他色带尽可能不碰。如果刮刀角度太大，不仅会压裂硅胶层带下其他杂质，太结实的硅胶后续难以洗干净。注意，刮板时通风橱不要拉太低并戴上口罩，防止通风、呼吸或喷嚏吹跑硅胶。刮下的硅胶可以用A4纸接，也可以用漏斗+（大）烧杯接住，然后加入良溶剂+磁子搅拌半小时或超声一分钟，抽滤+洗涤。

我有个怪招：找个5 mL的一次性注射器，拔掉针头，芯杆最好不带胶头（避免溶胀），卫生纸蘸DCM擦掉外表面刻度；塞上一块不大的脱脂棉并压紧，把硅胶粉倒进去，加入良溶剂（溶解性强的DCM+极性大的EA轮番使用），用芯杆推出；往复5次，基本洗净。

注意，无论采用什么方法洗脱，都要靠点板确定是否洗净。硅胶要等到确认产物回收率高之后再扔。洗脱剂尽可能避免使用过多甲醇，避免溶解硅胶。相信各位读者也已发现，笔者进行一切实验操作的原则之一是，不要造成不可挽回的损失。