编者按：默认待处理的谱图，定标用的TMS和氘仿峰没有开裂；所有化合物信号峰无歪斜、塌陷、黏连、变形；基线平直、干净；没有明显的杂质毛峰和溶剂峰。如果不符合，建议重打核磁。

内容摘要：

一、Mestrenova的预设置

二、Mestrenova如何处理氢谱？

三、Mestrenova如何处理碳谱？

四、Mestrenova如何处理氟谱？

五、处理完毕做哪些检查？

六、如何导出文字版的氢谱数据？

七、如何导出文字版的碳/氟谱数据？

八、如何生成存储空间占用小的TIFF格式？

正文部分：

一、Mestrenova的预设置

① 去掉纵向坐标、文件名、边框和网格，设置保留小数位

双击fid或1i、1g文件，打开方式选择Mestrenova，界面中出现谱图。右键单击谱图任意一处弹出菜单，选择“属性”，在第三个选项卡“NMR”中的第一条“一般”中关闭“标题”勾选；在第二条“网格”中关闭水平显示、垂直显示、边框显示；第四条“比率”的第二小项“垂直”关掉；第五条“标峰”的第一个“标签”选项卡的“小数”填3（氢谱）或2（碳谱），即氢谱化学位移保留三位小数，碳谱化学位移保留两位小数。其他不要动。右下角点击“OK”。

②调出Parameters窗口生成谱图基本信息

备注：在Tables对话框的第一项Common中勾选Stacked Items，可以调节多谱图对比观察；第五项NMR中勾选“积分管理”，就能便捷地调整积分数值。

二、Mestrenova如何处理氢谱？

以下仅为个人经验，请读者结合所处课题组实际要求进行调整。

①打开谱图：双击fid（核磁文件夹→编号No.文件夹）、1i或1r文件（核磁文件夹→文件夹→pdata）中的任意一个，打开方式选择Mestrenova。我遇到过由于软件版本不够新，打开由600M生成的fid文件乱码，打开1i或1r才正常的情况。总的来说，Mestrenova打开核磁文件的能力十分可靠。

②定标：打开谱图后按i键，单击定标峰并将其位移人为修改为对应的数值，由此该谱图的化学位移以此为标准计算。

③标峰：选择手动标峰（ctrl+K），按K自动标峰与手动标峰存在微小误差，且容易标得过密或标错。注意：定标峰也要标记（TMS/氯仿二选一）。水峰、少许硅脂峰等不需标记（有的组要求标）。各种化合物的峰，尤其是m峰应按前文所载合理标记。积分时要合理调整积分范围（见后续章节）。

④氢谱的横向展示范围（化学位移范围）一般约为-0.5~10.5 ppm，基本能包含绝大多数信号峰。如谱图中确有化学位移极小或极大的，展示范围适时调整。

⑤在样品浓度适宜的情况下，氢谱的纵向展示范围（信号强度范围）应使得化合物最高的信号峰位于全图的1/3~1/2高。如果分子内含有TMS、TIPS或叔丁基，可以将上述峰拉高到谱图纵向高度的80%左右；如果氢谱水峰较高等特殊情况，可以将水峰拉高到突破顶部，让信号峰清晰好看。

⑥化合物所有标记的化学位移都应出现在谱图上方，所有峰的积分值都应出现在谱图下方。如果标峰、积分过多导致显示拥挤，Mestrenova将自动省略中间部分。此时应使用“局部放大”功能将被隐藏的部分展示出来。如果不存在标峰、积分被隐藏的情况，需要将芳香区最大最连贯的部分放大。化学位移＜6.5或＞8.5的部分可以不涵盖在内。

⑦最终成型的谱图应插入结构式。在Chemdraw中绘制完毕并复制，再单击Mestrenova菜单栏的“编辑”，单击“选择性粘贴”，选择CS ChemDraw Drawing并单击“确定”，结构式就能顺利出现在谱图中。如果直接右键在谱图中“粘贴”，谱图会变得诡异而难看。一般不需要带编号，因为文章定稿后的化合物编号由导师审定，与数据整理的自行编号可能有很大区别。处理完毕的氢谱应与该化合物的碳谱、氟谱（如果有）保存在同一个*.mnova文件下。

处理完毕的氢谱，如图所示（可放大观看）：左上侧是Parameters表格，中间是结构式，右上侧是局部放大。

三、Mestrenova如何处理碳谱？

除了不用积分，碳谱的处理与氢谱几乎一致，如下所示（可放大观看）。本部分仅强调不同之处。以下仅为个人经验，请读者结合所处课题组实际要求进行调整。

①标峰时，定标峰也要标（中间定为77.16 ppm的话，左右分别为77.41 ppm和76.91 ppm）。所有化合物峰，包括每一个因氟而裂分的峰，都要标记。

②碳谱的横向展示范围（化学位移范围）一般约为-5~210 ppm。

③碳谱最矮的信号峰应为基线的2-3倍高（裂分峰除外）。如果碳谱存在信号峰较矮、氯仿峰较高的情况，可以把氯仿峰拉高到破顶，让信号峰更清晰。

④如果分子中含三氟甲基、氧三氟甲基或三氟甲磺酸酯基苯基，应专门放大q峰部分，有必要时放两个“局部放大”界面。一般的碳谱，应放大芳香区的峰最密集区域。处理完毕的碳谱应与该化合物的氢谱、氟谱（如果有）保存在同一个*.mnova文件下。

四、Mestrenova如何处理氟谱？

氟谱处理最为简单，如下图所示（可放大观看）：不需要定标、不需要调节横向展示范围、不需要局部放大，只需要标峰并适当调节信号峰高度。当然，左上的Parameters表格和中间的结构式是必须的。处理完毕的氟谱应与该化合物的氢、碳谱保存在同一个*.mnova文件下。

五、处理完毕做哪些检查？

①数一下H/C的总数是否与结构式一致，但不一致并不奇怪。氢谱H的积分可以多但不可以少，碳谱C峰的数量可以少但不可以多。因为氢谱中有的H会与水峰、氯仿峰重叠，所以H积分总数可以比结构式多1-2个；碳谱中，苯环上几何对称的碳会重叠成高度为正常峰两倍的峰，所以C峰的数量比碳的总数更少。如果氢数少、碳数多，说明化合物结构式推断错误。

②如果分子内含有奇数个卤素，那么分子的氢的总数一定是奇数。如果是偶数，应检查是哪个峰积多了（一般是芳香区），甚至可以倒推包住氯仿峰的化合物峰到底是几个H。

③如果分子内有活泼氢，活泼氢不一定出峰，即使出峰也大概是br s（宽单峰），其化学位移的波动范围也很大；但少数情况下，NH和COOH的峰型非常清晰。

④检查一下是不是所有的化学位移都出现在谱图顶端和局部放大？局部放大的内容是不是与全图中被放大部分一致？有时忙起来，仅修改了全图的积分或标峰，忘记删掉原先的局部放大。

⑤检查Parameters表格信息能否与谱图对得上？旧版本的Parameters窗口信息并不随着谱图切换而切换，处理完氢谱再处理碳谱，生成的Parameters表格竟仍是氢谱信息！新版本虽修缮了bug，但为保无虞，我习惯在生成Parameters表格前先单击谱图（出现八个绿色方形操控点），确认Parameters信息改变后再生成表格。

六、如何导出文字版的氢谱数据？

在按照上述流程将谱图处理、检查完毕后，可以导出文字版的核磁数据。以氢谱为例，步骤如下：

①在Mestrenova的菜单栏中找到“视图”→工具栏→NMR过程，单击则出现“NMR过程”工具栏；单击谱图使四周出现缩放谱图的绿色方块（表示选中该谱图）；单击“NMR过程”的倒数第二项“自动多重态分析”，谱图上立刻出现耦合常数的自动计算结果。此时，核磁谱线仍是枣红色，峰的化学位移仍是蓝色，但积分曲线由绿变紫，积分曲线与信号峰之间出现一系列填满大写字母、峰型和化学位移的紫色方框。

②在菜单栏中找到“脚本”→Report→Multiplets，单击则弹出Multiplet Report对话框。在对话框中，第一行是选择导出核磁数据的格式（默认JACS），不用改；勾选第2项（m's as ranges）、第5项（Report Js）和第6项Reduce J List，尤其不能勾选Use Extended Solvent Names，否则生成的数据中氘代溶剂不是化学式，而是英文全名。其他部分不用改。点击右下角OK。此时谱图左上角弹出文本框，正是文字版的核磁数据。

单击文本框空白处两次（不是双击）即出现闪烁的光标（内容可编辑），复制全部内容并在word中选择“匹配目标格式”。如果反复点击仍未能出现光标，可选中文本框直接复制、粘贴，效果一样。注意：导出数据的格式完全正确，不需修改，不要在粘贴过程中“仅保留文字”导致格式丢失。读者应根据处理好的谱图逐个检查核磁兆数（是否-1）和化学位移，手动计算耦合常数并修改。

据个人观察，氢谱只要有积分（无须定标、标峰）就可以通过上述流程导出数据。换言之，Mestrenova导出的化学位移和耦合常数都是按积分计算。只要定标准确，Mestrenova自动导出的d峰和t峰化学位移几乎不会错，但m的化学位移基本全错，耦合常数大概率错得离谱。

七、如何导出文字版的碳/氟谱数据？

由于不需要积分，所以导出碳、氟谱数据不选Multiplets，而是选下一项Peaks。弹出的Setup Peak Report对话框不需任何修改，单击右下角OK则导出数据。复制粘贴同氢谱，注意“匹配目标格式”和核磁兆数（是否-1）。

注意，碳谱化学位移应导出为两位小数（标峰啥样输出就啥样），再由人工约分到一位，而不是直接标记、导出一位小数。因为，有时两个峰离得太近，精确到两位小数才能分开。如果直接导出一位小数，就会出现两个峰的化学位移一样，这不可接受。如涉及含氟化合物，需要把每一个裂分峰自己找出、算好化学位移和耦合常数、删掉原数据（每个裂分峰单独导出而每个峰的位移都不是d或q峰的化学位移）并填上计算结果，非常麻烦但没有好办法。

八、如何生成存储空间占用小的TIFF格式？

各大期刊往往要求作者将化合物处理好的谱图放进SI，有的课题组喜欢将谱图截图在word中拼接（上半页氢下半页碳），另一些课题组则将谱图导出为横版图片与文字版数据接在一起，细节更清楚。后者更常用，但诀窍是图片的空间占用必须够小，否则SI文件太大。策略如下：

①文章收录的所有化合物按导师审定的化合物编号排列；每个化合物的谱图按氢、碳、氟（如果有）顺序排列；通过复制、粘贴组成一个囊括所有化合物所有谱图的*.mnova文件。在Mestrenova菜单栏→文件→另存为→保存类型→Adobe PDF文件(*.pdf)。再选定一个合适的保存地点，单击确定，范围选“整个文档”。

②用Adobe Acrobat打开pdf文件，在菜单栏→文件→另存为→保存类型→TIFF；选中TIFF后“保存类型”下方的“设置”按钮会激活，单击进入“另存为 TIFF 设置”对话框，将第一块“文件设置”第一行“单色”调节为LZW，将第三块“转换”第一行“色彩空间”调节为“灰度”；选定一个合适的保存地点（最好是一个单独文件夹），单击确定。

③将生成的一系列tiff文件选中，右键进入菜单选择在Acrobat中合并文件即可。

注：上述操作仅限较低版本的Mestrenova和Adobe Acrobat，五年来大家在公用电脑上都能做到。我自己电脑安装Mestrenova（2017年9月26日发布，12.0.0-20080版）和Adobe Acrobat Pro DC （版本2019.021.20056），发现*.mnova直接生成的pdf文件仅为104kb，tiff合并成的pdf大小为120kb且tiff的清晰度极差。