核磁管无法弹出的故障出现概率低，八年来只遇到过两次：①空压机故障或检修等原因导致机柜气压不足：如果核磁是自动上样，样品都进不去自然也很少出现弹不出来的问题；如果是手动上样，危险系数就高了，可能上样时托不住核磁管，砸下去污染探头；②使用特种核磁管（无水无氧的密封管），过于粗大导致卡在磁体内部。

处理方法：针对情况①，可以让管理员逐步调大气流，尝试将样品冲出；但人必须在进样口等着，核磁管弹出后第一时间抓住，否则核磁管可能掉落并砸碎在外。对于情况②，需要在管理员指挥下拆卸探头，一人躺在地上用塑料杆或木杆把核磁管从下往上轻轻捅出，另一人在顶上接。取出后再装回去并调试。注意杆不可是金属材质，尤其不能含铁、钴、镍！强大的磁力在牢牢吸住金属杆的同时，也会使磁体内超导线圈扭曲变形，造成不可逆的破坏。这不是赔不赔得起的问题，而是会不会留校察看的问题。

另外，核磁还会出现其他莫名其妙的问题。比如ATM失败，可能是程序出错，或机柜与磁体连接出问题，往往靠电脑和软件的重启解决。如果谱图质量莫名其妙的变差，有可能是探头太脏了。要让管理员拆卸探头，用棉棒蘸着酒精擦干净。

《易经》曰：“取法乎上，仅得其中；取法乎下，无所得矣。”虽然具体判断标准以课题组（主要是导师本人）为准，但我们收数据时，尽一切可能以美观为标准，而不是合格就行。美观的一定合格，合格的不一定美观。

美观的氢谱：TMS峰、水峰和氯仿峰均为清晰的单峰，无裂分、缓坡、翘脚；基线平直，不毛糙；所有信号峰细节丰富、清晰，化合物芳香区不会集体向上拱起，较高的信号峰的足部不会明显下陷；积分小数点后第一位是零，不存在反复调节才能凑成整数的情况。达到上述标准后，如果出现意料之外的裂分，一定是远程偶合所致。

美观的碳谱：氯仿的三个裂分峰均清晰、无黏连、顶端无裂口；基线不粗大、突兀；信号峰放大后呈等腰三角形而不是直角三角形，相近的信号峰无黏连；最矮的信号峰的高度是基线宽度的两倍（氯仿峰高矮不做要求），谱图无明显杂质。达到上述要求，扫3圈也可以；达不到要求，扫10000圈也不能用。注意，如果基线足够细，使杂峰虽矮但显眼，谱图也不能要。可以靠减少扫描圈数达到基线宽度与杂峰高度的相对和谐，收获可用而不美观的谱图，但这需要经验和手速（扫描到适当圈数后立刻输入halt）。

美观的氟谱：标准与碳谱类似但很难不美观。

美观的硼谱：越像HPLC谱图就越好。基线细，峰清晰，硼化玻璃峰矮。

氢谱：核磁管从底向上4 cm内无灰白色印记或粉尘；样品无金属残渣和不溶固体；装样量在3-5 mg之间，大概相当于核磁管往泡沫中戳入约1 cm的量；加入氘代溶剂0.5 mL，液柱高约3-4 cm（高场核磁还要装更高）；装样后，内容物澄清、均匀。此外，核磁运行正常，无需优化。

碳谱：与氢谱要求一致，但要装多一点（20~100 mg）。如果样品较少（≤ 10 mg）且极纯，扫1000-2000圈也能得到美观的碳谱。我一般打完氢谱后直接倒进样品瓶再装回核磁管，绝大多数情况下不会出现匀场问题。但装样量也不能太多，一旦观察到样品的氘氯溶液发黏（可观察到明显液流），只取约一半上样再加氘氯稀释至3-4 cm。

氟谱：与氢谱要求一致，但可能要少装一点。有些核磁探头对氟十分敏感，即使装样量与氢谱一致也会导致匀场失败。

硼谱：使用石英核磁管或高场核磁扫数千圈。

论文中涉及的新化合物，氢谱和碳谱是必须测定的。如果化合物含氟，还要测氟谱（有些组早期工作不测氟谱）。如果化合物含硼，除非是硼化学的工作，否则不需要测定硼谱。如果化合物含磷，除非是磷化学的工作或制作了新的膦配体，否则不需要测磷谱。

如果涉及文献已报道的化合物，只须扫氢谱，表明本工作所用化合物结构与文献一致。

探索新反应、尝试不同条件或特殊底物时生成的未知物质，只打个氢谱就行，因为氢谱足以提供丰富的信息以判断结构。如果不纯或确认其无意义就不要扫碳谱！除非有特别需要，不要扫杂原子谱。

原因：其一，碳谱的价格是氢谱的2-3倍，杂原子谱，特别是硼谱更是贵得离谱。老板的科研经费有限。其二，核磁是公共仪器，机时极其紧张，不要进行无效测试，搜集无用数据。一些人，明明氢谱中毛峰和石油醚直插云霄，还自动上样扫1000圈碳谱，谱图除了石油醚和氯仿啥都没有，简直胡闹。

十三、什么情况下会氢/碳谱出峰困难？

分子内存在大位阻时，可能会使化学键转动、振动受阻，故核磁出峰困难。具体表现为H/C峰从清晰的、垂直于基线的刺，变成略微高出基线的包。这时要么计为宽单峰（br s），要么计为宽多重峰（br m）。化学位移正常计算且均不存在耦合常数。

例如中环化合物（C8-C11）的环上H/C，稠芳基取代的二氢呋喃等五元杂环的H/C，大位阻多取代小环化合物（带有邻甲苯基的五取代环丙烷）或螺环化合物等，都可能出现上述难出峰情况。