与TLC一样，核磁也是验证性的、马后炮式的监测手段。换言之，你要先推测化合物的结构，并对特征峰有哪些、特征峰的峰型和积分情况、哪里不可能出峰等问题形成主观判断。核磁的客观数据是为了验证或修正你的判断。不是说随便给一张谱图就能画出该化合物的结构。

这也意味着，即使主观判断能被客观数据完全印证，核磁结构仍然有可能是错的。例如，5-exo-dig和6-endo-dig环化的产物是一对区域异构体，二者的核磁一定有区别，但区别太小以至于核磁无法区分。α-炔基烯酮与KRA的[4+1]环化产物与[2+1]环化产物也是一对区域异构体，也很难通过核磁区分（后续经验发现可由苄基氢区分）。有人底物拓展时写错了核磁编号，只靠核磁无法区分两个不同苯基上的对甲基产物，也无从区分对氯苯基和对溴苯基的两种化合物。

注意，一对对映异构体的核磁是完全一样的。一对非对映异构体的核磁必有区别，但即使计算耦合常数，也难以通过核磁确定其构型（环丙烷行，五元环不行）。换言之，相对构型一致，核磁就一致。绝对构型不同，核磁不一定不同。

个人认为，核磁虽起手先入为主，但最终要实事求是。核磁的目的不是按部就班、应付公事，是为人提供化合物结构与纯度的信息，而这些信息又需要人的处理和分析才能发挥作用。草草打完核磁，扔在一边看都不看，数据也不下载保存，有何用处？

核磁的全称是“核磁共振波谱”。只要原子核自旋量子数I ≠ 0就有核磁共振效应。由于 I = 1/2的原子核的信号易于检测和解析‌，故1H、11B、13C、19F、31P等I = 1/2的原子核才有核磁谱图。

读者须知：1/11/13/19/31等原子符号左侧的数字必须上标。但公众号编辑器做不到，故下文全部采用以上写法。

氢谱（1H NMR）长得像心电图，但基线平滑。氢谱给出的信息最丰富：化学位移（靠校准+标峰）、偶合常数（由峰的位移计算）、积分。利用上述信息，可以推测氢在碳链上的位置、种类和数量。氢谱既可以积分，也可以标峰——既可以定量也可以定性。由于能产生核磁共振的氢同位素（1H）的自然丰度极高，所以氢谱扫起来很方便。除高分子化合物或加内标定量分析等特殊情况，氢谱自动上样时的ns（number of scans）默认等于8（俗称“扫8圈”，下同），多扫无益。

碳谱（13H NMR）像许多竖线（信号峰）垂直插在水平地面（基线）上。常见的碳谱是定性碳谱：化学位移、偶合常数（仅限含氟化合物等）和碳的种类（一条竖线代表一种碳）。除定量碳谱之外，否则原则上不能积分。由于能产生核磁共振的碳同位素（13C）自然丰度较低，所以碳谱出峰困难，自动上样时默认扫200圈，扫的圈数越多，信号越清晰，而杂质也会愈发明显。测试时，碳谱需要对氢去耦（记作13C{1H} NMR），否则即使化合物不含氟，碳谱也会裂分。

氟谱（19F NMR）、磷谱（31P NMR）长得像碳谱，提供的信息也与碳谱一致（一条竖线代表一种氟/磷）。氟、磷产生核磁共振的同位素（19F、31P）自然丰度很高，扫起来与氢谱一样迅速。测定时二者需要对氢去耦（记作19F{1H} NMR/31P{1H} NMR）。以氟谱为例，多数时候芳环上仅有一个F，去耦与否没有区别。如F在烷基链上或芳环上有两个以上的氟，未去耦的氟谱会出现裂分，而不是清晰可辨、易于研判的单峰。

硼谱（11B NMR）像粗糙的HPLC谱图，往往有两个包峰。δ = 9.7 ppm的是核磁管所用硼化玻璃的峰，使用昂贵的石英核磁管可以最大限度地压制此峰。另一个是目标化合物的硼峰。硼产生核磁共振的同位素（11B）的丰度不算低，但硼谱出峰却很困难，可以理解为难扫的碳谱。

核磁的兆数简写为M，全称MHz。核磁兆数，无论300M、400M、500M、600M、850M等均按氢谱计。换言之，在400M打氢谱，氢谱就是400M。理论值和Mestrenova的自动显示一致。

500M的碳谱兆数为125M，600M的碳谱兆数为150M，恰是氢谱兆数的1/4。Mestrenova上自动显示为126M和151M（比理论值+1）。具体写哪个看课题组习惯。

500M的氟谱兆数为470M，600M的氟谱兆数为564M，是氢谱兆数的0.94倍。Mestrenova上自动显示为471M和565M（比理论值+1）。具体写哪个看课题组习惯。

500M的硼谱兆数160M，600M的硼谱兆数192M，是氢谱兆数的0.32倍。Mestrenova上自动显示为161M和193M（比理论值+1）。具体写哪个看课题组习惯。

同一个样品，同一种氘代溶剂，放在500M和600M下打，氢谱化学位移和峰型都不变，唯一变化的是耦合常数（化学位移差与核磁兆数的乘积）。如果化合物不含氟，碳谱几乎一致。如果含氟，每个裂分峰的位移会变。

同一个化合物，在不同氘代溶剂中打核磁，谱图可能完全不一样。峰的化学位移、峰型都会大变。

同一个样品，高质量的匀场（shim）使峰的区分度高、细节清晰；低质量的匀场，峰会矮胖变宽，相近的峰会粘连在一起。故如下情景完全可能发生：文献上报道为m峰，你看到的却是d、t的混合峰。此外，受氟原子的影响，含氟化合物的氢谱会带花纹，细节比不含氟的化合物更丰富。

概括地说，匀场与装样关系最大，锁场几乎只与氘代溶剂有关。

因此，与文献核磁进行对比时，必然存在偏差。一般是所有化学位移集体变大或变小且幅度相同，峰型也会有出入，但积分变化不大。如果不同峰偏移方向各异，不一定是你错了，因为文献也不一定准确。

假设底物拓展时，存在两个结构相似的化合物A与B，TopSpin显示匀场均正常。化合物A谱图细节丰富，某个峰虽然长得像d，但多了个小裂口故记为m；化合物B谱图细节不足，峰的裂口被抹匀了，故记为d峰且耦合常数位于正常范围。这很常见且两者都可接受，因为这是样品浓度、均匀度、核磁管清洁度乃至核磁仪器本身引起的随机波动。换言之，打核磁时显示匀场正常，不一定代表匀场质量高（有概率难看），但打核磁时匀场报错，你的谱图一定很难看。

整理数据时，氢谱细节越丰富越好，不要擅自使用lb指令将谱图细节抹平（个人愚见renova做不到，但是TopSpin和NUTs可以）。

①未使用氘代试剂或忘记上样（手动进样时）；②使用特制核磁管（无水无氧式）或在核磁管外粘标签导致核磁管卡住，未能下行进入磁体；③核磁管外壁太脏（指纹、汗渍、灰尘等）；④核磁管内有沉淀或呈浑浊状；⑤使用氘代DMSO作配样，但赶路、等待时气温降低致其凝固；⑥锁场时选择的氘代试剂与实际使用的氘代试剂不符；⑦样品存在顺磁性物质，例如部分有机铜物种。

针对第六条，有两点注意事项：① 如果所选与所用结构相似，比如用氘代DCM配样却选择氘仿的锁场程序，锁场反而有可能成功，结果本应是5.32 ppm的溶剂峰位移偏至7.26 ppm，谱不能用。②若使用混合溶剂，应首先找锁场程序中预装的混合溶剂选项，如果没有，请选用含量较多的一种进行锁场。

匀场报错一般提示“Too many points lost during fit”或“FieldMap-signal-to-noise is too low”。可能原因：①样品存在不溶物（氘代试剂选错、温度降低析出）或在低气温下用氘代DMSO测样；②核磁管内壁存在白色痕迹或灰尘、硅胶等杂质；③氘代试剂加少了，高度不足3 cm；④样品浓度过高，配样时能看见粘稠液流（理论上样品太稀也会导致匀场失败但我没遇到过）；⑤核磁管放错位置：核磁管底端距量规白色衬底高1 mm，而不是非要照着量规侧面的导引框调节高度；⑥磁体本身问题：存在温度梯度、需要优化等。

针对第五条，解决方法有二：①当报错为“Too many points lost during fit”，可以在指令行输入rsh调用最近一次匀场文件重新匀场，但这是手动操作，需要请教管理员学习；②请管理员进行氘的90°脉冲定期校准（核磁优化）。